مقاله درمورد استاندارد روش اندازه‏گیری ید ( بر حسب ید ور پتاسیم ) در خوراک دام و طیور

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 20

استاندارد روش اندازه‏گیری ید ( بر حسب ید ور پتاسیم ) در خوراک دام و طیور

1- هدف

هدف از تدوین این استاندارد ارائه روش تعیین مقدار ید ( بر حسب ید ور پتاسیم ) در خوراک دام و طیور می‏باشد .

2- دامنه کاربرد

این استاندارد برای تعیین مقدار ید در خوراک دام و طیور کابرد دارد :

3- روش اندازه‏گیری مقدار ید

تعیین مقدار ید در خوراک دام و طیور به یکی از دو روش زیر انجام می‏گیرد ,

3-1- روش الف .

3-1-1- معرف ها

3-1-1-1- تاکادیاستاز

3-1-1-2- شناساگر متیل اورانژ برای تهیه آن 0/5 گرم متیل اورانژ را در آب حل کرده و تا یک لیتر رقیق کنید .)

3-1-1-3- اسید سولفوریک رقیق 2 نرمال

3-1-1-4- آب بروم : محلول مائی اشباع شده : غلظت تقریبی را ( میلی گرم در میلی لیتر ) با افزودن حجم معینی ( توسط بورت ) به بالن محتوی 5 میلی لیتر از محلول ید ور پتاسیم 10 درصد تعیین کنید . 5 میلی لیتر از محلول اسید سولفوریک رقیق اضافه کنید و یذ آزاد شده را با محلول نرمال تیوسولفات سدیم عیارسنجی کنید .

3-1-1-5- محلول تقریبا یک درصد سولفیت سدیم ( وزن به حجم )

3-11-6- محلول تقریبا 5 درصد فنل ( وزن به حجم )

3-1-1-7- محلول تقریبا 10 درصد ید ور پتاسیم ( وزن به حجم )

3-1-1-8- محلول استاندارد تازه تهیه دشه 0/005 نرمال تیو سولفات سدیم

3-1-1-9- محلول یک درصد نشاسته ( وزن به حجم ) تازه تهیه شده

3-1-1-10- محلول کلرور سدیم برای تهیه آن 10 گرم کلرور سدیم را در آب حل کرده و حجم آن را به 100 میلی لیتر برسانید .)

3-1-1-11- محلول ید ور پتاسیم شاهد : 0/328 گرم ید ور پتاسیم را در آب حل کرده و حجم آن را به 250 میلی لیتر برسانید . 5 میلی لیتر از این محلول را تا 250 میلی لیتر رقیق کرده و 5 میلی لیتر آن را به عنوان شاهد مورد استفاده قرار دهید که معادل یک میلی گرم ید و یا 0/308 میلی گرم ید ور پتاسیم است .

3-1-2- آماده کردن محلول نمونه :

3-1-2-1- بدقت حدود 50 گرم از نمونه را وزن کرده و آن را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کنید . 2 گرم تاگادیاستاز به آن بیافزایید و بگذارید در حرارت 37 درجه سانتی گرادبه مدت 2 ساعت بماند محلول را صاف کرده و باقی مانده را با آب بشویید محلول صاف شده و آب‏های شستشو صاف شده را روی هم بریزید و حجم آن را در یک بالن ژوژه به 250 میلی لیتر برسانید .

3-1-3- طرز عمل :

50 میلی لیتر محلول مورد آزمون (3-1-2-1) را به وسیله پی پت به یک ارلن مایر 200 میلی لیتری منتقل نموده و سپس به وسیله اسید سولفوریک رقیق شده در حضور شناساگر متیل اورانژ خنثی کنید , سپس به وسیله بورت قطره قطره آب برومی که حاوی 20 میلی گرم برم باشد به محلول اضافه کنید بعد از چند دقیقه بوسیله افزودن قطره قطره سولفیت سدیم و بهم زدن مداوم برم آزاد باقی مانده را از بین ببرید . قسمت دهانه و دیواره‏های ارلن مایر را با آب مقطر شستشو و کاملا برم آزاد را بوسیله افزودن یک تا 2 قطره محلول فنل خارج کنید . یک میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق و 5 میلی لیتر محلول ید ور پتاسیم افزوده و ید آزاد شده را به وسیله محلول تیو سولفات سدیم استاندارد در حضور یک میلی لیتر معرف نشاسته که در انتهای عمل تیتره کردن اضافه کرده عیارسنجی نمایید .

همراه با این آزمون یک یا چند آزمون شاهد با معرف‏ها بکار برید که از 50 میلی لیتر محلول کلر ور سدیم که به آن مقدار کافی محلول شاهد ید ور پتاسیم افزوده شده استفاده نمایید .

3-1-4- محاسبه :

3-1-4-1- درصد ید به صورت ید ور پتاسیم بر اساس ماده خشک مساویست با :

که در آن

= V1 حجم محلول تیو سولفات سدیم استاندارد مورد احتیاج برای آزمون محلول نمونه آماده شده بر حسب میلی لیتر

= V2 حجم محلول تیوسولفات سدیم مورد احتیاج برای آزمون شاهد بر حسب میلی لیتر

= N نرمالیته محلول تیوسولفات سدیم استاندارد

= W وزن ماده مورد آزمون ( بند 3-1-2-1)

= M درصد رطوبت

3-2- روش ب

3-2-1- روش اندازه‏گیری ید ( روش C.A.O.A) Elmslie - Calwell

3-2-1-1 معرف‏ها

3-2-1-2- کربنات سدیم

3-2-1-3- محلول سود (1+1)

3-2-1-4- الکل اتیلکیک

3-2-1-4- محلول اشباع شده آب برم Br-H2O

3-2-1-5- اسید فسفریک 85 درصد

3-2-1-6- معرف متیل اورانژ

3-2-1-7- کریستال اسید سالسیلیک

3-2-1-8- ید ور پتاسیم

3-2-1-9- تیو سولفات 0/005 نرمال

3-2-1-10- معرف نشاسته تازه تهیه شده

3-2-2- وسایل :

3-2-2-1- بوته پلاتینی یا نیکلی

3-2-2-2- کوره الکتریکی

3-2-3- طرز عمل :

روش اندازه‏گیری عصاره محلول در آب سرد , در ادویه و چاشنی 6ص

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 6

فهرست مطالب

روش اندازه‏گیری عصاره محلول در آب سرد , در ادویه و چاشنی

مقدمه

هدف

تعریف

اصول

دستگاهها و وسایل لازم

نمونه‏برداری

روش کار

بیان نتایج

گزارش آزمون

بسمه تعالی

پیشگفتار

استاندارد روش اندازه‏گیری عصاره محلول در آب سرد و در ادویه و چاشنی که بوسیله کمیسیون فنی ادویه و چاشنی تهیه و تدوین شده در بیست و دومین کمیته ملی مواد خوراکی و فرآورده‏های کشاورزی مورخ 35/4/16 تصویب گردید . پس از تائید شورای عالی استاندارد و باستناد ماده یک ( قانون مواد الحاقی به قانون تاسیس موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران مصوب آذرماه 1349) بعنوان استاندارد رسمی ایران منتشر می‏گردد .

برای حفظ همگامی و همآهنگی با پیشرفت‏های ملی و جهانی صنایع و علوم استانداردهای ایران در مواقع لزوم و یا در فواصل معین مورد تجدیدنظر قرار خواهند گرفت و هر گونه پیشنهادی که برای اصلاح یا تکمیل این استانداردها برسد در هنگام تجدیدنظر در کمیسیون فنی مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .

بنابراین برای مراجعه به استانداردهای ایران باید همواره از آخرین چاپ و تجدیدنظر آنها استفاده نمود .

در تهیه این استاندارد سعی بر آن بوده است که با توجه به نیازمندیهای خاص ایران حتی‏المقدور میان روشهای معمول در این کشور و استاندارد و روشهای متداول در کشورهای دیگر همآهنگی ایجاد شود .

لذا با بررسی امکانات و مهارتهای موجود و اجرای آزمایشهای لازم استاندارد حاضر با استفاده از استاندارد زیر تهیه گردید .

ISO recommendation R 941

Spices and condiments

Determination of cold water soluble extract

روش اندازه‏گیری عصاره محلول در آب سرد , در ادویه و چاشنی

مقدمه :

این استاندارد برای اکثر ادویه و چاشنی‏ها قابل استفاده است از لحاظ تعداد و تنوع این گونه محصولات در حالات خاص امکان دارد اصلاح این روش یا حتی انتخاب روش مناسب‏تری ضرورت پیدا کند .

چنین اصلاحات در پیش نویس استاندارد مربوطه ذکر خواهد شد .

1 ـ هدف

هدف از تدوین این استاندارد روش اندازه‏گیری عصاره محلول در آب سرد برای ادویه و چاشنی می‏باشد .

2 ـ تعریف

مقصود از عصاره محلول در آب سرد موادی است که بوسیله آب سرد تحت شرایط مشخصی استخراج می‏شود .

3 ـ اصول

اساس کار مبتنی بر استخراج مواد بوسیله آب سرد , تصفیه , خشک کردن باقیمانده و وزن کردن آن است .

4 ـ دستگاهها و وسایل لازم

وسائل معمولی آزمایشگاهی باضافه وسائل زیر :

4 ـ 1 ـ بالن ژوژه 100 میلی لیتری

4 ـ 2 ـ پیپت 50 میلی لیتری

4 ـ 3 ـ کپسول پهن پارسنگ شده

4 ـ 4 ـ گرمخانه تنظیم شده در 103±2 درجه سانتیگراد حرارت .

4 ـ 5 ـ حمام بخار

4 ـ 6 ـ کاغذ صافی با ظرافت متوسط

4 ـ 7 ـ ترازوی حساس آزمایشگاهی

5 ـ نمونه‏برداری

نمونه‏برداری باید مطابق استاندارد شماره 512 ایران روشهای نمونه‏برداری از ادویه چاشنی انجام گیرد .

بررسی روش‌های اندازه‌گیری یون کلرید در بتن‌های سخت شده و انتخاب روش بهینه و تهیه دستورالعمل آن 15 ص

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 15

بررسی روش‌های اندازه‌گیری یون کلرید در بتن‌های سخت شده و انتخاب روش بهینه و تهیه دستورالعمل آن

یکی از عوامل خوردگی بتن در محیط‌های خورنده به ویژه در سواحل خلیج فارس و دریای عمان، یون کلرید است. در سال‌های اخیر تعداد زیادی از سازه‌های بتنی در کشورهای مختلف دنیا از جمله نقاطی از کشور ایران دچار آسیب‌دیدگی با خرابی زودرس ناشی از خوردگی کلریدی شده است. از آنجائی‌که کلرید از طریق اجزای تشکیل‌دهنده بتن نظیر آب، سیمان، سنگدانه، مواد افزودنی و همچنین آبهای نفوذی (املاح محلول در آنها)  به داخل بتن راه می‌یابد و حداکثر مجاز یون کلرید 4/0 درصد وزنی سیمان در بتن مسلح ساخته شده با سیمان پرتلند معمولی تعیین شده است، لذا لازم است مقادیر یون کلرید موجود در بتن برای شناخت وضعیت بتن از نظر مقاومت در برابر خوردگی، نگهداری و تعمیر به طور دقیق اندازه‌گیری شود و در زمینه انجام عملیات پیشگیری و تقویت احتمالی اقدامات مؤثر صورت گیرد. با استفاده از روش‌های مختلف آزمایشگاهی ( تیترومتری، گراویمتری و دستگاهی)، یون کلرید در نمونه‌های سیمان و ملات حاوی مقادیر مشخص و مختلف کلرید سدیم، اندازه‌گیری می‌شود. با توجه به نتایج به دست آمده، بهینه روش، انتخاب شده و دستورالعمل روش آزمایش استاندارد تعیین یون کلرید در بتن‌های سخت شده تهیه می‌گردد.

بررسی کاربرد مواد پلیمری در صنعت ساخت و ساز ایران و ارائه راهکارها

با وجود اینکه در چند دهه اخیر کاربرد پلیمر در صنعت ساختمان در کشورهای صنعتی با تحولات چشمگیری همراه بوده‌است، ولی متأسفانه در کشور ما تا به امروز تحقیقات و بهره‌برداری از علوم و تجربیات به‌دست آمده در دیگر کشورها در حال طی کردن مراحل اولیه است.

با توجه به نیازهای جدید صنعت ساختمان، لازم است هر چه سریع‌تر مطالعاتی جهت تعیین قابلیت‌ها و نیاز‌ها در کشور و ارائه راهکارهایی جهت استفاده بهینه از پلیمرها در ساخت و ساز کشور صورت گیرد.

در بخش اول این پروژه، به‌منظور آشنایی کلی خواننده با پلیمرها اطلاعات مفیدی ارائه گردیده‌است. این اطلاعات شامل دسته‌بندی پلیمرها و آشنایی با انواع مهم آنها و خواص عمومی هر کدام می‌باشد. در ادامه، کاربردهای مهم پلیمرها در صنعت ساختمان پس از تعریف یک کد طبقه‌بندی کاربردی از مصارف پلیمرها در ساختمان ارائه گردیده‌است.

پیامهای آموزشی جهت آشنایی همگان با مصالح استاندارد

امروزه در ساخت و سازهای متداول به کیفیت مصالح ساختمانی در روشهای اصولی اجرا کمتر توجه می‌شود و اغلب طراحان و مجریان فرض را بر استاندارد بودن مصالح ساختمانی می‌گذارند. حاصل این امر، در صورت استفاده از مصالح با کیفیت پایین‌تر از استاندارد، آسیب‌پذیر شدن و کاهش دوام و طول عمر مفید ساختمانها می‌باشد. با توجه به کمبود مسکن در کشور، لازم است راهکارهایی برای تضمین دوام و حفظ کارایی ساختمان اندیشیده شود. استفاده از مصالح با کیفیت استاندارد یکی از راه‌حل‌ها می‌باشد. جهت تحقق یافتن این امر مهم، لازم است اهمیت استفاده از مصالح و استاندارد بصورت پیامهای آموزشی به سازندگان و دست‌اندرکاران صنعت ساختمان و مسکن گوشزد شود و فرهنگ استفاده از مصالح استاندارد در سطح ملی اشاعه گردد.

 بررسی تولید آجر سبک  با استفاده از سنگ آهک

یکی از مواد افزودنی معدنی که برای سبک‌سازی آجر رسی استفاده می‌شود، پودر سنگ آهک است. سنگ آهک در کوره در دمای بالا به دی‌اکسید کربن و اکسید کلسیم تبدیل می‌شود که دی‌اکسید کربن حاصله از دودکش کوره خارج شده و آجر سبک می‌گردد. در این پروژه تحقیقاتی استفاده از گل سنگ حاصل از برش و پرداخت سنگهای آهکی در کارخانه‌های سنگبری برای سبک‌سازی آجر مورد استفاده قرار می‌گیرد. نسبت بهینه سنگ آهک، دانه‌بندی مناسب، دمای پخت لازم به کمک آزمایشهای مورد نیاز تعیین می‌گردد.

 تدوین روش ماشینی برای اندود گچ و خاک و سفیدکاری در دیواره‌های ساختمانی

انجام عملیات سفیدکاری با گچ و یا گچ و خاک برای دیوارهای ساختمانی به صورت ماشینی از اهداف اصلی پروژه مطرح شده است. با عنایت به زمان گیرش گچ، زمان ساخت و اتصال ملات گچ و یا گچ و خاک یا مشکلات عدیده‌ای مواجه می‌باشد. در این پروژه با بررسی مواد مضاف مختلف، زمان گیرش گچ تحت کنترل مصرف‌کننده قرار گرفته است. با ساخت پمپ مخصوص انتقال ملات گچ به ماله بنایی نیز عملی گردیده است. با انجام عملیات اجرایی، راندمان اجرایی سفیدکاری با ماشین نیز به میزان قابل ملاحظه‌ای افزایش یافته است.

آجر سبک با استفاده از مواد پلیمری

از آنجا که آجر معمولی وزن زیادی دارد باعث سنگین شدن ساختمان و در نتیجه آسیب‌پذیری آن در برابر نیروهای زلزله می‌شود. با کاهش چگالی آجر علاوه بر سبک کردن، خصوصیات عایق حرارتی آن نیز بهبود می‌یابد. برای سبک کردن آجر می‌توان از مواد افزودنی تخلخل‌زا نظیر فوم پلی‌استایرن استفاده نمود. در این پروژه انتخاب نوع مواد پلیمری مناسب، دانه‌بندی، تعیین نسبت و چگونگی اختلاط، شرایط بهینه تولید و دمای پخت مورد بررسی قرار گرفت. تولید آزمایشی آجرهای سبک پلیمری در کارخانه آجر ماشینی موفقیت‌آمیز بود.

 ارائه رهنمود جهت استفاده بهینه از ضایعات ساختمانی 

بالاخره روی عمر ساختمانها به پایان می‌رسدک خواه به دست انسان و خواه بر اثر وقوع سوانحک از تخریب ساختمانها مقادیر زیادی آوار به دست می‌آید. جنس این آوارها از جنس همان مصالحی است که در ساخت و سازهای متداول مورد استفاده قرار می‌گیرد. شیوه متداول برای رفع آوارهای ساختمانی انتقال آنها به بیرون شهر است، در جاهایی که از طرف شهرداری معین می‌گردد. معمولاٌ استفاده از مصالح بازیافتی و مستقل در فرهنگ ما پذیرفته نیست. لذا هنگام تخریب ساختمانهاک به سالم بیرون آوردن مصالح توجهی نشده و با پتک و کلنگ آنها را نابود می‌کنند و به صورت درهم برای دفع می‌فرستند. با توجه به مطالب فوق و به منظور بررسی روشهای تخریب، چگونگی استفاده از آوارها در تولید و مصالح و کاهش پیامدهای زیست محیطی آوارهاک این تحقیق به عمل آمده است. در این تحقیق چگونگی تخریب هشت ساختمان و آوارهای حاصل از آنها مورد بررسی قرار گرفته و با توجه به تجربیات سایر کشورها در هر مورد رهنمودهایی ارائه شده است.

تحقیق؛ اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 7

استاندارد روش اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور

1 ـ هدف

هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور می‏باشد .

2 ـ دامنه کاربرد

این استاندارد جهت اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .

3 ـ نمونه‏برداری

طبق استانداردهای روش نمونه‏برداری در مواد غذائی عمل شود .

4 ـ روش کار

4-1- اندازه‏گیری اوره به طریق اسپکتروفتومتری

4-1-1- وسایل مورد نیاز

ـ اسپکتروفتومتر با حداکثر باند 2/4 در طول موج 420nm با سلهای یک سانتیمتری

4-1-2- معرفها و مواد مورد نیاز :

4-1-2-1- محلول پارادی متیل آمینوبنزالدئید 1

16 گرم پارادی متیل آمینو بنزالدئید را در یک لیتر الکل و 100 میلی‏لیتر اسید کلریدریک حل نمائید . این محلول برای یک ماده پایدار می‏ماند .

4-1-2-2- اسید استیک

4-1-2-3- محلول استات روی : 22 گرم استات روی 2H2O 2(,OAC)Zn را در آب حل کرده و 3 میلی‏لیتر اسید استیک بآن اضافه نمائید سپس آن را تا حجم 100 میلی‏لیتر رقیق نمائید .

4-1-2-4- محلول فروسیانور پتاسیم : 10/6 گرم فروسیانور پتاسیم 6 3H2O(,CN) K2Fe را در آب حل کرده و به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .

4-1-2-5- زغال اکتیو ـ (60 - G)

4-1-2-6- محلول بافر فسفات با 7 = PH

4-1-2-7- محلولهای استاندارد اوره :

الف : محلول استاندارد اولیه با غلظت 5ml/mg

5 گرم اوره را با دقت یک میلی‏گرم در آب حل کرده و سپس آن را تا حجم یک لیتر برسانید .

ب : محلولهای استاندارد مورد استفاده با غلظتهای 0/2 , 0/4 , 0/6 , 0/8 , 1 , 1/2 , 1/4 , 1/6 , 1/8 و 2 میلی‏گرم اوره در 5 میلی‏لیتر : به ترتیب 2,4,6,8,10,12,14,16,18,20 میلی‏لیتر از محلول اولیه (5ml/mg) را برداشته و در بالن ژوژه‏های 50 میلی‏لیتری ریخته و هر کدام را با محلول بافر فسفات 7 به حجم برسانید .

ج : محلول مرجع : محلول اوره استاندارد با غلظت 1/mg5ml را که بشرح فوق تهیه گردیده بعنوان استاندارد مرجع بکار ببرید . این محلول در حرارت کمتر از 24 درجه سلسیوس به مدت یک هفته ثابت می‏ماند .

4-1-3- رسم منحنی استاندارد اوره :

از هر یک از محلولهای استاندارد اوره ( طبق بند ب ) 5 میلی‏لیتر برداشته و در لوله‏های 25 میلی‏لیتری ریخته و به هر کدام 5 میلی‏لیتر محلول DMAB اضافه نمائید و یک محلول شاهد نیز حاوی 5 میلی‏لیتر محلول بافر 7 باضافه 5 میلی‏لیتر محلول DMAB تهیه نمائید . لوله‏ها را کاملا تکان داده و بگذارید 10 دقیقه در بن ماری 25 درجه سلسیوس بماند . سپس جذب هر یک از محلول‏ها را در طول موج 420nm با استفاده از سلهای یک سانتیمتری در مقابل شاهد ( با جذب صفر ) بخوانید . آنگاه میزان جذب محلولها را در مقابل غلظت‏ها رسم نمائید . منحنی بدست آمده بایستی به صورت خط راست باشد در غیر این صورت آزمایش بایستی تکرار شده و محلول DMAB نیز تازه تهیه گردد .

4-1-4- روش اندازه‏گیری نمونه :

یک گرم از نمونه آسیاب شده را وزن نموده و در یک بالن ژوژه 500 میلی‏لیتری ریخته و بآن یک گرم زغال اکتیو و حدود 250 میلی‏لیتر آب , 5 میلی‏لیتر محلول استات روی و 5 میلی‏لیتر محلول فروسیانور پتاسیم اضافه نمائید . سپس مخلوط را به مدت 30 دقیقه کاملا با تکان دهنده تکان دهید و پس از آن حجم آن را با آب به 500 میلی‏لیتر برسانید . آنگاه بگذارید بماند تا رسوب ته نشین گردد . سپس آن را با استفاده از کاغذ صافی واتمن شماره 40 صاف کرده بطوریکه محلول صاف شده کاملاؤ شفاف باشد .

5 میلی‏لیتر از محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و بآن 5 میلی‏لیتر محلول DMAB اضافه کرده و کاملا تکان دهید . همراه با نمونه یک محلول استاندارد مرجع ( طبق بند ج ) و یک محلول شاهد نیز تهیه نموده و آنها را در بن‏ماری با حرارت 25 درجه سلسیوس به مدت 10 دقیقه قرار دهید سپس میزان جذب نمونه و استاندارد را در مقابل شاهد در طول موج 420nm قرائت نموده و درصد اوره را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .

= درصد اوره

A1 = میزان جذب استاندارد مرجع

W = وزن نمونه بر حسب میلی‏گرم در حجم مورد آزمایش می‏باشد .

4-2- روش اندازه‏گیری ازت اوره‏ای و آمونیاکی در خوراک دام و طیور

4-2-1- وسایل مورد نیاز

ـ بالنهای کجدال با ظرفیت 500 میلی‏لیتر

4-2-2- معرفها و مواد مورد نیاز

طرح کسب و کار روش اندازه‏گیری مقدار آمونیاک (سال 96)

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 4

روش اندازه‏گیری مقدار آمونیاک

1 ـ هدف

هدف از تدوین این استاندارد بیان روش اندازه‏گیری مقدار آمونیاک موجود در یک زداینده می‏باشد .

این روش برای پاک کننده‏هایی که دارای اوره هستند مناسب نیست .

در صورتی که زداینده‏ها دارای مونوآلکانول آمین‏ها باشند روش تغییر یافته نیز شرح شده است .

2 ـ اساس

آمونیاک موجود در یک زداینده به وسیله تغییر مستقیم از یک محلول قلیائی اندازه‏گیری می‏شود . حاصل تقطیر در محلول بوریک اسید تیتر می‏گردد . در صورتی که مونوآلکانول آمین‏ها در پاک کننده موجود باشد روش مناسب دیگری به کار می‏رود .

4 ـ مواد شیمیایی مورد نیاز

مواد شیمیایی به کار رفته باید از نوع خالص بوده و از آب مقطر مطابق استاندارد شماره 1728 ایران استفاده شود .

3 ـ 1 ـ پودر روی

3 ـ 2 ـ اولئیل الکل صنعتی

3 ـ 3 ـ سیلیکون استر - مایع

3 ـ 4 ـ بوریک اسید محلول 20 گرم در لیتر - 10 گرم بوریک اسید را در آب حل کرده و در صورت لزوم به منظور انحلال بیشتر گرم کنید سپس به حجم 500 میلی‏لیتر برسانید .

3 ـ 5 ـ محلول ئیدروکسید سدیم حدود 8 مول در لیتر

3 ـ 6 ـ محلول ئیدروکلریک اسید - 0/100 مول در لیتر

3 ـ 7 ـ محلول شناساگر مخلوط شامل

a - 0/05 درصد ( وزن به حجم ) متیل قرمز در الکل 95 درصد حجمی

b - 0/15 درصد ( وزن به حجم ) محلول متیل بلو

4 قسمت از محلول a را به یک قسمت از محلول b اضافه کنید . این محلول باید موقع مصرف تهیه شود .

3 ـ 8 ـ محلول شناساگر فنل فتالئین - 0/5 درصد ( وزن به حجم ) در اتانول 50 درصد حجمی

4 ـ وسایل مورد نیاز

وسایل معمولی آزمایشگاهی

4 ـ 1 ـ دستگاه تقطیر - ( برای روش معمولی ) و نوع کجلدال که ظرفیت آن کمتر از 300 میلی‏لیتر نباشد .

4 ـ 2 ـ دستگاه تقطیر ( روش مناسب برای زمانی که مونواتانول آمین وجود داشته باشد که شامل :

a - بالن تقطیر - با ظرفیت 250 میلی‏لیتر دارای 3 دهانه

دو دهانه کناری مناسب برای گذاشتن ترمومتر و لوله قیف و دهانه وسطی مناسب برای مبرد رفلاکس

b - گیرنده بطری Drechsel, با ظرفیت 250 میلی‏لیتر با قطر داخلی متناسب برای اتصال به مبرد رفلاکس و قطر خارجی مناسب برای پمپ صافی

5 ـ روش کار

5 ـ 1 ـ آزمونه - با دقت 0/01 گرم مقدار معینی از یک نمونه کاملا مخلوط شده ( معمولا بین 1 تا 5 گرم ) را در داخل بالن تقطیر بند (4 ـ 1) و یا (4 ـ 2) وزن کنید .

5 ـ 2 ـ اندازه‏گیری

5 ـ 2 ـ 1 ـ روش عمومی - 100 میلی‏لیتر آب و مقدار کمی پودر روی بند (3 ـ 1) و 5 میلی‏لیتر اولئیل الکل بند (3 ـ 2) یا چند قطره از سیلیکون استر به بالن اضافه کرده و آن را به انتهای قیف و دهانه متصل کنید . در گیرنده , 5 میلی‏لیتر محلول بوریک اسید بند (4 ـ 3) و 5 قطره محلول شناساگر مخلوط بند (3 ـ 7) بریزید .

توسط قیف شیردار چند قطره از شناساگر فنل فتالئین در داخل بالن تقطیر بیفزائید و به میزان کافی از محلول سدیم ئیدروکسید به منظور ایجاد حالت قلیائی به محتوی بالن اضافه کنید چند قطره اضافی سدیم ئیدروکسید نیز وارد کنید . شیر قیف را بجز مواردی که مواد شیمیایی اضافه می‏شود ببندید .

محتوی بالن تقطیر را حرارت دهید تا به جوش آید و جوشاندن را تا زمانی که حدود نصف تا دو سوم میزان آب موجود در داخل گیرنده تقطیر شود , ادامه دهید . قسمت سر و انتهای داخلی مبرد را با آب بشوئید و حاصل شستشو را در داخل گیرنده جمع کنید . محتوی گیرنده را با محلول ئیدروکلریک اسید تیتر کنید رنگ از سبز به خاکستری تغییر می‏کند که با افزایش میزان اضافی اسید به ارغوانی تبدیل می‏شود . یک شاهد با همان حجم از محلول بوریک اسید , شناساگر و آب که برای تیتراسیون نمونه به کار رفته است آماده کنید و عمل تیتراسیون را تا رسیدن به رنگ مشابه در نقطه انتهایی مانند محلول نمونه انجام دهید .

5 ـ 2 ـ 2 ـ روش مناسب برای زمانی که مونوآلکانول آمین‏ها موجود باشند .

روش عمومی مانند بند (5 ـ 2 ـ 1) خواهد بود . اما به جای تقطیر محلول آمونیاک به وسیله جوشاندن محتوی بالن تقطیر تا رسیدن به حدود 100 درجه سلسیوس حرارت دهید و حرارت را در این درجه به مدت یک ساعت با عبور دادن جریان ملایم هوا از میان دستگاه ادامه دهید .

6 ـ بیان نتایج

مقدار آمونیاک برحسب درصد وزنی از رابطه زیر به دست می‏آید :

7 ـ گزارش آزمون

گزارش آزمون باید شامل اطلاعات زیر باشد :

7 ـ 1 ـ روش به کار رفته

7 ـ 2 ـ نتایج و روش محاسبه

7 ـ 3 ـ شرایط آزمون

7 ـ 4 ـ تاریخ آزمون

7 ـ 5 ـ هویت کامل نمونه