لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
فرمت فایل word و قابل ویرایش و پرینت
تعداد صفحات: 48
دانشگاه آزاد اسلامی – واحد علوم و تحقیقات
دانشکده مهندسی پزشکی
سمینار درس پلیمر در پزشکی
موضوع:
طیف نگاری UV, FTIR, IR
طیف نگاری UV, FTIR, IR
موضوعات مورد بررسی در این سمینار، خصوصیات پرتوهای IR,UV و وسایل طیف نگاری است و همچنین کاربرد این پرتوها به عنوان آنالیز سطوح بر روی مواد می باشد.
فصل 1
1-1) خصوصیات و ویژگی های پرتو UV (وراء بنفش)
اشعه واراء بنفش بدسته ای از امواج الکترو مغناطیس اطلاق می شود که پس از طیف مرئی قرار گرفته و طول موج آن بین A3900-1800 ( و یا 39/0 مو و 0144/0 مو) می باشد. این اشعه قابل رویت نیست ولی از روی خاصیت شیمیایی آن می توان به وجودش پی برد حد اخیر قرار دادی است چون بین اشعه وراء بنفش واشعه ایکس از لحاظ خواص فیزیکی حد فاصل مشخص و واضحی وجود ندارد.
طبق توصیه کنگره کپنهاک (سال 1932) اشعه UV را به سه منطقه تقسیم می کنند.
1-وراء بنفش با طول موج بلند یا وراء بنفش A-این اشعه بین طول موجهای 39/0 و 315/0 مو قرار دارند. نسبت این اشعه در نور آفتاب، قوس الکتریکی ذغال و چراغهای الکتریکی معمولی زیاد است. از نظر بیولوژیک تولید اریتم نمی کند مگر اینکه تابش شدید و طولانی باشد.
2- وراء بنفش با طول موج متوسط یاوراء بنفش B- که بین طول موجهای 315/0 مو و 28/0 مو واقع شده اند. این اشعه در نور چراغ، بخار جیوه و قوس های الکتریکی با الکترودهای فلزی وجود دارد. تاثیر آنها در پوست شدید است و زودتر از وراء بنفش A، اریتم تولید می کند. پس از برطرف شدن اریتم، به علت پیگمانتاسیون شدید تا مدتی پوست تیره می ماند.
3-وراء بنفش با طول موج کوتاه و یا وراء بنفش C که شامل طول موج های کوتاهتر از 28/0 مو می باشد و فقط درقوس الکتریکی جیوه وجود دارد. خواص شیمیایی آن خیلی شدید است ولی چون در طبقات سطحی پوست جذب می شود، اریتم و تیرگی پوست در آن خفیف است. اما اثر میکروب کشی آن (باکتریها و مخمرها و غیره) بسیار شدید می باشد.
جذب اشعه وراء بنفش- از شیشه معمولی فقط اشعه وراء بنفش A عبورمیکند در صنعت، شیشه هائی با ترکیبات مخصوص می سازند که تا طول موج 26/0 مو یعنی وراء بنفش A و B و قسمتی ازC نیز ازآنها می گذرد.
آب خالص برای اشعه وراء بنفش شفاف ترین مایعات است وطبقات نازک آن امواج بلندتر از 2/0 مو را از خود عبور می دهند
آلبومین ها بر حسب فرمول شیمیایی خود، طول موجهای مختلفی را عبور می دهند و دارای نوارهای جذبی مخصوصی هستند که به ترکیب شیمیایی آنها بستگی دارد.
گازها معمولاً برای اشعه برای اشعه وراء بنفش شفاف هستند و طول موجهای بلندتر از 18/0 مو از طبقات نازک هوا بخوبی می گذرند.
اندازه گیری اشعه وراءبنفش
اساس اندازه گیری اشعه وراء بنفش متکی بر خواص فیزیکی و شیمیایی است.
اسباب هائیکه برای اندازه گیری اشعه وراء بنفش وجود داردکه اکتی نومتر (Actinomre) نامیده می شود و به سه دسته تقسیم می گردد.
1-پیل ترموالکتریک
2-اکتی نومتر فیزیکی
3-اکتی نومتر شیمیایی
پیل ترمو الکتریک – اندازه گیری انرژی اشعه مانند اندازه گیری طیف مرئی واشعه زیر قرمز می باشد بدین معنی که جسمی را که کلیه اشعه را جذب می کند در معرض تابش اشعه قرار داده و حرارت حاصل را اندازه گیری می کنند.
در عمل این روش در پزشکی نتایج دقیق نمی دهد زیرا اغلب مقدار اشعه وارء بنفش خیلی کم است درصورتیکه اثر بیولوژیکی آن از اشعه مرئی زیر قرمز زیادتر و مهمتر است. برای اینکه شدت اشعه وراءبنفش به تنهایی اندازه گیری شود کافی است که ابتدا شدت تمام اشعه منبع نورانی را اندازه گیری نمود و سپس به کمک صافیهای مناسب که کلیه اشعه وراء بنفش راجذب می نماید، اندازه گیری را تکرارکرد. تفاضل این دو مقدار اشعه وراء بنفش را نشان می دهد.
2-اکتی نومتر فیزیکی – مهمترین این نوع اکتی نومترها، سلول فوتو الکتریک است که تشکیل شده از یک حباب از جنس کوارتز که به خوبی تخلیه شده است و شامل دو الکترود می باشد. کاتد تشکیل شده از یک رسوب فلزی نازک که جدار داخلی حباب به غیر از قسمت کوچکی را که برای ورود نور است می پوشاند. آند در داخل حباب بوده و از یک حلقه فلزی ساخته شده است. هر گاه بین دو الکترود اختلاف سطحی در حدود صد ولت برقرار نماییم به شرطی که قطب منفی به رسوب فلزی متصل باشد، و سلول در تاریکی باشد جریانی نمی گذرد ولی اگر
لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
فرمت فایل word و قابل ویرایش و پرینت
تعداد صفحات: 7
اصول طیف سنجی جرمی ، جلوتر از هر یک از تکنیکهای دستگاهی دیگر ، بنا نهاده شده است. تاریخ پایه گذاری اصول اساسی آن به سال 1898 بر میگردد. در سال 1911 ، "تامسون" برای تشریح وجود نئون-22 در نمونهای از نئون-20 از طیف جرمی استفاده نمود و ثابت کرد که عناصر میتوانند ایزوتوپ داشته باشند. تا جایی که میدانیم، قدیمیترین طیف سنج جرمی در سال 1918 ساخته شد.اما روش طیف سنجی جرمی تا همین اواخر که دستگاههای دقیق ارزانی در دسترس قرار گرفتند، هنوز مورد استفاده چندانی نداشت. این تکنیک با پیدایش دستگاههای تجاری که بسادگی تعمیر و نگهداری میشوند و با توجه به مناسب بودن قیمت آنها برای بیشتر آزمایشگاههای صنعتی و آموزشی و نیز بالا بودن قدرت تجزیه و تفکیک ، در مطالعه تعیین ساختمان ترکیبات از اهمیت بسیاری برخوردار گشته است.
اصول طیف سنجی جرمی
به بیان ساده ، طیف سنج جرمی سه عمل اساسی را انجام میدهد:
مولکولها توسط جرایاناتی از الکترونهای پرانرژی بمباران شده و بعضی از مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل میگردند. سپس یونها در یک میدان الکتریکی شتاب داده میشوند.
یونهای شتاب داده شده بسته به نسبت بار/جرم آنها در یک میدان مغناطیسی یا الکتریکی جدا میگردند.
یونهای دارای نسبت بار/جرم مشخص و معین توسط بخشی از دستگاه که در اثر برخورد یونها به آن ، قادر به شمارش آنها است، آشکار میگردند. نتایج داده شده خروجی توسط آشکار کننده بزرگ شده و به ثبات داده میشوند. علامت یا نقشی که از ثبات حاصل میگردد یک طیف جرمی است، نموداری از تعداد ذرات آشکار شده بر حسب تابعی از نسبت بار/جرم.
دستگاه طیف سنج جرمی
هنگامی که هر یک از عملیات را بدقت مورد بررسی قرار دهیم، خواهیم دید که طیف سنج جرمی واقعا پیچیدهتر از آن چیزی است که در بالا شرح داده شد.
سیستم ورودی نمونه
قبل از تشکیل یونها باید راهی پیدا کرد تا بتوان جریانی از مولکولها را به محفظه یونیزاسیون که عمل یونیزه شدن در آن انجام میگیرد، روانه ساخت. یک سیستم ورودی نمونه برای ایجاد چنین جریانی از مولکولها بکار برده میشود. نمونههایی که با طیف سنجی جرمی مورد مطالعه قرار میگیرند، میتوانند به حالت گاز ، مایع یا جامد باشند. در این روش باید از وسایلی استفاده کرد تا مقدار کافی از نمونه را به حالت بخار در آورده ، سپس جریانی از مولکولها روانه محفظه یونیزاسیون شوند.در مورد گازها ، ماده ، خود به حالت بخار وجود دارد. پس ، از سیستم ورودی سادهای میتوان استفاده کرد. این سیستم تحت خلاء بوده، بطوری که محفظه یونیزاسیون در فشاری پایینتر از سیستم ورودی نمونه قرار دارد.
روزنه مولکولی
نمونه به انبار بزرگتری رفته که از آن ، مولکولهای بخار به محفظه یونیزاسیون میروند. برای اطمینان از اینکه جریان یکنواختی از مولکولها به محفظه یونیزاسیون وارد میشود، قبل از ورود ، بخار از میان سوراخ کوچکی که "روزنه مولکولی" خوانده میشود، عبور میکند. همین سیستم برای مایعات و جامدات فرار نیز بکار برده میشود. برای مواد با فراریت کم ، میتوان سیستم را به گونهای طراحی کرد که در یک اجاق یا تنور قرار گیرد تا در اثر گرم کردن نمونه ، فشار بخار بیشتری حاصل گردد. باید مراقب بود که حرارت زیاد باعث تخریب ماده نگردد.در مورد مواد جامد نسبتا غیر فرار ، روش مستقیمی را میتوان بکار برد. نمونه در نوک میلهای قرار داده میشود و سپس از یک شیر خلاء ، وارد محفظه یونیزاسیون میگردد. نمونه در فاصله بسیار نزدیکی از پرتو یونیزه کننده الکترونها قرار میگیرد. سپس آن میله ، گرم شده و تولید بخاری از نمونه را کرده تا در مجاورت پرتو الکترونها بیرون رانده شوند. چنین سیستمی را میتوان برای مطالعه نمونهای از مولکولهایی که فشار بخار آنها در درجه حرارت اتاق کمتر از 9 - 10 میلیمتر جیوه است، بکار برد.
محفظه یونیزاسیون
هنگامی که جریان مولکولهای نمونه وارد محفظه یونیزاسیون گشت ، توسط پرتوی از الکترونهای پرانرژی بمباران میشود. در این فرآیند ، مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل گشته و سپس در یک میدان الکتریکی شتاب داده میشوند. در محفظه یونیزاسیون پرتو الکترونهای پرانرژی از یک "سیم باریک" گرم شده ساطع میشوند. این سیم باریک تا چند هزار درجه سلسیوس گرم میشود. به هنگام کار در شرایطی معمولی ، الکترونها دارای انرژی معادل 70 میکرون - ولت هستند.این الکترونهای پرانرژی با مولکولهایی که از سیستم نمونه وارد شدهاند، برخورد کرده و با برداشتن الکترون از آن مولکولها ، آنها را یونیزه کرده و به یونهای مثبت تبدیل میکنند. یک "صفحه دافع" که پتانسیل الکتریکی مثبتی دارد، یونهای جدید را به طرف دستهای از "صفحات شتاب دهنده" هدایت میکند. اختلاف پتانسیل زیادی (حدود 1 تا 10 کیلو ولت) از این صفحات شتاب دهنده عبور داده میشود که این عمل ، پرتوی از یونهای مثبت سریع را تولید میکند. این یونها توسط یک یا چند "شکاف متمرکز کننده" به طرف یک پرتو یکنواخت هدایت میشوند.بسیاری از مولکولهای نمونه به هیچ وجه یونیزه نمیشوند. این مولکولها بطور مداوم توسط مکندهها یا پمپ های خلا که به محفظه یونیزاسیون متصل نیستند، خارج میگردند. بعضی از این مولکولها از طریق جذب الکترون به یونهای منفی تبدیل میشوند. این یونهای منفی توسط صفحه دافع جذب میگردند. ممکن است که بخش کوچکی از یونهای تشکیل شده بیش از یک بار داشته باشند، (از دست دادن بیش از یک الکترون) اینها مانند یونهای مثبت تک ظرفیتی ، شتاب داده میشوند.
پتانسیل یونیزاسیون
انرژی لازم برای برداشتن یک الکترون از یک اتم یا مولکول ، پتانسیل یونیزاسیون آن است. بسیاری از ترکیبات آلی دارای پتانسیل یونیزاسیونی بین 8 تا 15 الکترون ولت هستند. اما اگر پرتو الکترونهایی که به مولکولها برخورد میکند، پتانسیلی معادل 50 تا 70 الکترون ولت نداشته باشد، قادر به ایجاد یونهای زیادی نخواهد بود. برای ایجاد یک طیف جرمی ، الکترونهایی با این میزان انرژی برای یونیزه کردن نمونه بکار برده میشوند.
تجزیه گر جرمی
لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
دسته بندی : وورد
نوع فایل : .doc ( قابل ویرایش و آماده پرینت )
تعداد صفحه : 33 صفحه
قسمتی از متن .doc :
طیف سنجی نشری قوس و جرقه
در منابع قوس و جرقه تقریباً امکان برانگیختن همه عناصر پایدار در جدول تناوبی وجود دارد.
تخلیه قوس و جرقه به عنوان منابع برانگیختگی از دهه 1920 برای طیف سنجی نشری وکیفی و کمی استفاده شده است. بسیاری از پیشرفت های نوین برانگیختگی قوس و جرقه در طی سالهای جنگ، دهه 1940 به ویژه در پروژة منهتان اتفاق افتاد.
در منبع قوس dc ، 70 تا 80 عنصر برانگیخته می شود. کاربرد اصلی قوس، برای تجزیه کیفی و نیمه کمی است، زیرا دقت اندازه گیری های کمی چندان مطلوب نیست. منبع جرقة ولتاژ بالا، پر انرژی تر از قوس است؛ حتی گازهای نادر و هالوژن ها در تخلیه الکتریکی جرقه میتوانند برانگیخته شوند. دقت جرقه بیشتر از قوس dc است و برای اندازه گیری های کمی برتری دارد.
منابع برانگیختگی قوس
در این بخش مشخصه ها، مزایا و محدودیت های انواع گوناگونی از تخلیه های قوس نظیر قوس dc ، قوس ac ، قوس با اتمسفر کنترل شده و قوس پایدار شده با گاز مورد توجه قرار میگیرند.
قوس که در تجزیه طیف شیمیایی به کار می رود، تخلیه دی الکتریکی بین دو یا چند الکترود هدایت کننده است. یکی از الکترودها ،حاوی پودر نمونه، مخلوط جامد یا پس ماندة محلول است. شدت نشر در کل زمان قوس زنی که سوزاندن نامیده می شود، به صورت فوتوگرافیکی یا الکترونیکی انتگرال گیری می شود. قوس می تواند در هوا یا اتمسفری از گاز بی اثر آزادسوز باشد، یا به وسیله گاز پایدار شود. قوس های آزادسوز بیشتر برای تجزیه های طیف شیمیایی به کار گرفته می شوند. سه نوع قوس مورد استفاده قرار می گیرد: قوس dc ، قوس ac و قوس نوبتی یا تک جهتی.
قوس های dc آزاد سوز
معمولی ترین نوع قوس بکار گرفته شده در تجزیه طیف شیمیایی قوس dc است؛ که بطور مرسوم با آشکارپذیری و دقت کم مشخص می شود. گر چه در تخلیة قوس، یونش اساساً وجود دارد اما خطوط نشری اتم های خنثی برتری دارند. در واقع خطوط اتم خنثی، اغلب خطوط قوس نامیده می شوند؛ یا به عنوان خطوط نوع (I) در نامگذاری طیف بینی خوانده می شوند. بنابراین خط آرگون (I) ، خط آرگون خنثی است.
قوس dc از تخلیه پیوسته 1 تا 30 آمپری بین یک جفت الکترود فلزی یا گرافیتی حاصل میشود. دیاگرام ساده شدة مدار الکتریکی در شکل 9-1 نشان داده شده است.
قوس بیشتر مقاومت منفی از خود نشان می دهد، چون افزایش جریان قوس منجر به افت ولتاژ در گاف و کاهش در مقاومت قوس خواهد شد.
با افزایش یافتن رسانایی قوس، جریان باید بدون محدودیت افزایش یابد. کنترل صحیح جریان به سوزاندن یکنواخت کمک می کند و شدت های نشر تکرارپذیری ایجاد میشود. برای تنظیم بهتر جریان ولتاژ اعمال شده باید بزرگتر از افت ولتاژی باشد که در دو سر قوس اتفاق می افتد.
معمولی ترین ماده الکترود، گرافیت است. گرچه گاهگاهی خود نمونه های فلزی به شکل مناسب درآورده شده و به عنوان الکترود استفاده می شوند. گرافیت ارزان و باخلوص بالا در دسترس است، همچنین در برابر حملة بیشتر واکنش گرها مقاوم و نیز ماده ای دیرگداز است.
اغلب نمونه هایی که باید تجزیه شوند جامدند، پودرها، تراشه ها و براده های متداولاند. به طور کلی نمونه ها با تبخیر از الکترود فنجانی شکل (الکترود پایینی ) که شبیه یکی از الکترودهایی است که در تصویر 9-3 نشان داده شده اند وارد قوس می شوند.
برای ایجاد قوس یا الکترودها لحظه ای به هم برخورد می کنند یا مولد جرقه ای با جریان الکتریکی پایین امکان یونش اولیه را مهیا می سازد. با یونش گرمایی مواد موجود در گاف و تأمین الکترونها و یونها از الکترودها ، قوس برقرار می شود.
در آمریکا، معمولا در قوس، الکترود نمونه به عنوان آند و الکترود مخالف به عنوان کاتد عمل می کند. نمونه برداری کاتدی بیشتر در اروپا استفاده می شود. با نمونه برداری آندی، میدان رو به بالا بر مواد یونیده اثر می گذارد. فقط غلظت نسبتاً پایینی از مواد یونیده در ستون قوس وجود دارد و بخار کمی به وسیله نفوذ جانبی خارج می شود. در برانگیختگی کاتدی، بخارات یونیده در معرض نیروهای رو به پایین در ستون قرار می گیرند. نتیجة این امر غلظت پایین در ستون و انباشتگی ذرات فلزی در کاتد است، که به لایة کاتدی معروف است. گاهی برانگیختگی کاتدی برای کاهش حد آشکارسازی مطلق استفاده می شود که به دلیل افزایش نشر در لایة کاتدی است. با این حال، نشر زمینة شدیدی نیز در ناحیه لایه کاتدی یافته می شود و نسبتهای علامت به زمینه ممکن است بهتر از نمونه برداری آندی، نباشد. در قوس های آزادسوز، زمان گذار به اندازهی چند میلی ثانیه است.
به طور معمول دمای قوس در محدودة 3000 تا k 8000 است و تقریباً به طور خطی به پتانسیل یونش ماده، در ناحیه گاف بستگی دارد. در جریان ثابت به دلیل اتلاف انرژی، دمای قوس با مقاومت پلاسمای قوس متناسب خواهد بود. با موادی که به راحتی یونیده میشوند، چگالی الکترون درگاف زیاد است، بنابراین مقاومت بین الکترودها کم و در نتیجه دما پایین است. به طور مشابه،موادی با پتانسیل یونش بالا ، منجر به دمای بالا می شوند. وابستگی دمای قوس به ماهیت نمونه، کاملا نامطلوب است و اغلب به اثرات ماتریس جدی منجر می شود. همچنین دمای قوس به طور قابل توجهی در جهت محوری تغییر می کند. درنواحی افت آندی و کاتدی دمای بالاتری نسبت به خود ستون قوس یافت می شود. در جهت شعاعی،دما در کانال جریان به حداکثر می رسد و با افزایش فاصله، به سرعت کاهش مییابد. دمای پایین در نواحی خارجی قوس باعث می شود چگالی اتمها در حالت پایه زیاد شود،این امر اغلب به مشکلات جدی خودجذبی و خود بازگشتی منجر می شود، زیرا تابش نشری در کانال با دمای بالا، باید قبل از رسیدن به گاف ورودی طیف سنج، از میان حاشیه قوس عبور کند.
تبخیر گزینشی
ویژگی دیگر تخلیه قوس dc است زیرا الکترودها به کندی به وسیله قوس گرم می شوند. بنابراین ابتدا فرارترین مواد و به دنبال آن مواد با نقطه جوش بالاتر تبخیر می شوند، شکل 9-4.